二硫代氨基甲酸盐顶空法改进系统

二硫代氨基甲酸盐类是一类重要的杀菌剂，具有高效、低毒、对人畜、植物安全及防治植物病
害广谱等特点。常用于防治疫病、叶斑病等多种真菌性植物病害，但是其代谢物具有致癌、诱
导有机体突变和致畸性。我国主要采用经典的顶空气相色谱法对这类农药进行监控。

现行标准有:
◇ SN 0139-92 出口粮谷中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法
◇ SN 0157-92 出口水果中二硫代氨基甲酸酯残留量检验方法
◇ SNT 1541-2005 出口茶叶中二硫代氨基甲酸酯总残留量检验方法

标准规定的主要操作步骤为：
1. 在顶空瓶中加入样品和过量氯化亚锡；
2. 80°C水浴1h，期间每隔15min振摇一次；
3. 直接用气密针抽取反应产物二硫化化碳进样到气相色谱进行检测；

标准实践中遇到的问题:
1. 实际操作中二硫化锡被同时加入到所有样品中的，但顶空进样时顺序进样，每个样品的反应时间、气液平衡时间不一致，导致检测结果的不准确和不可重复，由于实验室间数据比对重复性差，二硫代氨基甲酸盐类的大规模普查一直是农业系统的一个难点；

2. 待检样品通常含有水份，80°C水浴会有水蒸汽挥发到顶空气相层，如果直接取上层气体进样水蒸汽也会同时进入气相色谱，导致色谱柱损伤和出现杂峰，经过农业部农药检定所的专家研究发现反应完毕后冷却到50°C再进样可以有效避免这个问题，得到满意的检测结果；

联和层析的自动化解决方案
应农业部农药检定所专家的委托，联和层析公司开发了一套二硫代氨基甲酸盐顶空检测自动化方案，很好的解决了上述问题，并获得了农业部农药检定所专家的肯定和好评。

联合层析开发的顶空重叠算法(最多可同时重叠运行6个样品)，在传统顶空的步骤上加入了冷却过程，算法可以控制每个样品从加入氯化亚锡到进样到气相色谱的时间完全一致，在保证了检测结果的准确性和可重现性的同时最大程度的提高样品通量。

1条评论 | 分类: 定制化解决方案 2014-09-13

ethylene 九月 14th, 2016 on 上午3:27

有做这个项目，但是是手动顶空，我们也有CTC顶空系统，希望发给我你们的方法参考

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